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硫酸四氨鈀的應用

作者:深圳市卓銥貴金屬科技有限公司 日期:2019-11-30 點擊:1971
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背景及概述[1][2]

硫酸四氨鈀是一種新型電鍍用產品,用于電子行業鍍鈀,主要應用于涂鍍電腦主 板及網絡用插頭、制造汽車催化裂解器等。由于其電鍍效率高,而且不含鹵素元素,清潔環保,可以取代傳統的含鹵電鍍液。

制備[1]

目前,國內的公開資料尚無硫酸四氨鈀合成工藝介紹,美國專利[US 6346222B1]報道使用硫酸驅趕硝酸鈀溶液中的硝酸,得到硫酸鈀溶液,再用氨水絡合得到硫酸四氨鈀。過程中需要大量使用硫酸驅除硝酸,硫酸過量較多,副產物增加,而且絡合過程中,產生大量的硫酸銨,與硫酸四氨鈀混合在一起,需要額外增加產品分離工序,工藝流程長,產品的收率和品質都更難控制。

CN201710258691.9提供一種硫酸四氨鈀的生產方法,本發明生產的硫酸四氨鈀產品純度很高、轉化率高,能夠滿足現有工業化生產的需要。

一種硫酸四氨鈀的生產方法,步驟如下:

(1)氨水絡合:將25-35份氨水攪拌加熱至45-50℃,然后加入8-12份二氯化鈀,攪拌溶解,然后濾除未溶解的顆粒,得到澄清溶液;然后繼續升溫至80-90℃,攪拌濃縮至晶體析出,然后停止加熱,冷卻至室溫,析出大量固體結晶;將固體結晶烘干除氨,烘干溫度為 100-105℃;

(2)離子交換:將步驟(1)得到的結晶固體溶于500-800份水中,然后用陰離子交換樹脂進行離子交換,用硝酸銀溶液檢查交換尾液中是否殘存Cl-離子,反復交換,直至檢測不出Cl-離子;

(3)硫酸中和:向步驟(2)中經過離子交換的溶液中加入硫酸,攪拌均勻,即得到硫 酸四氨鈀溶液;

(4)重結晶提純:將硫酸四氨鈀溶液轉入到蒸發器中,減壓蒸發,溶液中出現結晶物即可將溶液移出并冷卻至0℃,出現大量黃色針狀結晶,過濾,取固體重結晶2次,得到淡黃色的固體用烘箱干燥,干燥溫度為60-80℃,干燥8-10h,得到的淡黃色針狀固體即為最終的產物硫酸四氨鈀;

與現有技術相比,本發明的有益效果是:本發明生產硫酸四氨鈀的合成方法,工藝簡單、副產品少、產品純度高、轉化率高,且本發明在步驟(1)中加入了烘干步驟,這樣避免固體表面殘留的氨水參與到下一步的反應步驟,影響硫酸四氨鈀的純度,使得硫酸四氨鈀 的純度有了進一步的提高。

應用 [2-3]

一、用于制備四氨合碳酸氫鈀

鈀鎳電鍍應用于電子接插件領域,已經有很多年了。在現有鍍鈀工藝中一般都采 用鈀氨絡合物作為電鍍主鹽,陰離子一般采用SO42-Cl-NO2-等。但隨著電鍍鹽的添加,導致 電解質中鹽的水平增大,因此縮短了電鍍液的壽命,而HCO3-CO32-離子被認為一種理想的鈀鹽。

CN201810886002.3提供一種操作工藝簡單、經濟、產 品純度高、便于規模化生產的四氨合碳酸氫鈀的制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的:一種四氨合碳酸氫鈀的制備方法,具 體包括以下步驟:

1)在硫酸四氨鈀水溶液中,緩慢加入水合氫氧化鋇的氨水溶液進行反應,以硫酸鋇沉 淀的形式除去SO42-離子,得到含有BaSO4沉淀的懸浮液;硫酸四氨鈀與水合氫氧化鋇的摩爾 比為1:0.8~1.5,氨水濃度>1mol/L

2)將懸浮液不經過濾分離,直接加入與懸浮液同體積、且濃度>1mol/L的氨水,攪拌反應2h以上;

3)加入碳酸氫鈉,繼續攪拌反應2h以上;碳酸氫鈉加入量與硫酸四氨鈀的摩爾比為2~ 4:1

4)過濾分離,濾液經旋蒸、結晶,得到四氨合碳酸氫鈀。

二、用于制備一種離子鈀活化劑

化學鎳金(ENIG)和化學鎳鈀金(ENEPIG)表面處理技術具有良好的可焊性、潤濕性、耐蝕耐磨性、抗氧化性等性能,應用于FPCPCBIC載板及晶圓級封裝等領域。在這兩種表面處理工藝中均需要在設計好的銅線路上經過活化處理,然后通過鈀作為成核中心及活性位點催化后續的鍍鎳、鍍鈀過程。

鈀活化劑分為膠體鈀及離子鈀,在實際生產中,離子鈀相比膠體鈀使用更快捷方便,目前在金屬表面(如銅,鎢銅合金等)以及非金屬表面(塑料、陶瓷等)均在不斷開發和使用離子型鈀活化劑,但離子鈀活化處理容易出現滲鍍或漏鍍問題,隨著PCB高密度互連技術發展以及電子元器件的小型、輕薄化,PCB或半導體封裝中線路越來越復雜,線寬線隙變小,對鈀活化液的要求也越來越高;同時,鈀作為貴金屬,近年來價格在也不斷攀升。

因此,目前針對離子鈀活化研究的重點在于通過添加各種助劑,在低濃度下使得離子鈀活化劑能穩定的處理受鍍面,而不出現滲鍍及漏鍍問題。

CN201810763430.7提供了一種離子鈀活化劑,所述離子鈀活化劑含有硫酸四氨鈀。其中,在離子鈀活化劑中,所述硫酸四氨鈀的含量為10-50ppm,例如15ppm20ppm25ppm30ppm35ppm40ppm等。本發明提供的硫酸四氨鈀為固體可溶性鈀鹽,鈀以四氨合鈀的絡合物形成存在,常溫下以固體形式穩定保存,易于存儲運輸;并且與其他鈀鹽相比,硫酸四氨鈀在中性溶液中也有較強的穩定性,無需將活性液調節至強酸性,因此可以減少酸性溶液對產品或設備的腐蝕。

 

主要參考資料

[1] CN201710258691.9 一種硫酸四氨鈀的生產方法

[2] CN201810886002.3 一種四氨合碳酸氫鈀的制備方法

[3] CN201810763430.7 一種離子鈀活化劑及其制備方法和應用



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